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在線石油類分析儀重量法
重量法是常用的方法,它不受油品種的限制,但操作繁瑣,靈敏度低,只適用于測定10mg/L以上的含油水樣。
方法測定原理是以硫酸酸化水樣,用石油醚萃取礦物油,然后蒸發除去石油醚,稱量殘渣重,計算礦物油含量。該法是指水中可被石油醚萃取的物質總量,可能含有較重的石油成分不能被萃取。蒸發除去溶劑時,也會造成輕質油的損失。
在線石油類分析儀紅外分光光度法
用四氯化碳萃(cui)取(qu)水中的油(you)類(lei)物質,而后測(ce)定總萃(cui)取(qu)物,將萃(cui)取(qu)液用硅酸鎂吸附,經脫(tuo)除動、植物油(you)等極性物質后,即可測(ce)定濾出液中的石油(you)類(lei)物質。
總(zong)萃取物和石油類的含(han)量均由波長分別為2930cm-1(CH2基團中(zhong)C-H鍵的伸縮(suo)振動)、2 960 cm-1(CH3基(ji)團中C-H鍵的伸縮(suo)振動)和3 030cm-1(芳(fang)香環中C-H鍵的伸縮振動)譜帶處的吸(xi)光度A2930、A2960和A3030進(jin)行計(ji)(ji)算。動、植物油的(de)含量(liang)按總萃取物與石(shi)油含量(liang)之差(cha)計(ji)(ji)算。
方法(fa)測定(ding)要點是:先(xian)用(yong)(yong)(yong)四(si)氯化碳直(zhi)接或絮(xu)凝富(fu)集(石油類物質(zhi)含量低的(de)水(shui)(shui)樣(yang))萃取(qu)水(shui)(shui)樣(yang)中(zhong)的(de)總萃取(qu)物,并將萃取(qu)物分(fen)為兩份(fen):其中(zhong)一份(fen)用(yong)(yong)(yong)于測定(ding)總萃取(qu)物;另一份(fen)通過硅酸鎂吸附(fu),用(yong)(yong)(yong)于測定(ding)石油類物質(zhi)。然后用(yong)(yong)(yong)四(si)氯化碳為溶(rong)劑,分(fen)別配制一定(ding)濃度的(de)正十(shi)六烷、2,6,10,14-四(si)甲(jia)基(ji)十(shi)五烷和(he)甲(jia)苯溶(rong)液,分(fen)別測定(ding)其A2 930、A2 960和(he)A3 030,通過下式列出聯立方程,分別(bie)計(ji)算出相應的(de)校正系數X、Y、Z和F:
式中(zhong):ρ——所(suo)配溶液中(zhong)某種(zhong)物質的含量,mg/L;
A2 930、A2 960和A3 030——三種物質溶液(ye)各對應(ying)波長下(xia)的吸光度;
X、Y、Z——吸(xi)光度校正系(xi)數;
F——脂肪(fang)烴(jing)對芳香烴(jing)影(ying)響(xiang)的校正(zheng)系數,即正(zheng)十(shi)六烷在2930cm-1和(he)3030cm-1的吸光度之比。
后測定水樣總萃(cui)取液的吸光度A1,2930、A1,2960和(he)A1,3030以及除去動、植物油(you)后萃取(qu)液的吸光度A2,2930、A2,2960和A2,3030,按下列三(san)式分別(bie)計算出水樣中的總(zong)萃取物(wu)含量ρ1(mg/L)、石(shi)油類(lei)物質ρ2(mg/L)和(he)動、植物含量ρ3(mg/L):
式中:V0——萃取水樣溶劑定(ding)容(rong)體積(ji),ml;
VW——水樣體積(ji),ml;
D——萃取液稀釋倍數;
L——測定校(xiao)正系(xi)數時(shi)所用(yong)比色皿光程(cheng),cm;
L——測定水樣時(shi)所用比色皿光程,cm。
此(ci)法適用于(yu)各類水(shui)中石(shi)油(you)類和動、植物油(you)的測定。樣(yang)品(pin)(pin)體(ti)積為(wei)500ml,使用光程為(wei)4cm的比色皿時,方法的檢出(chu)限為(wei)0.1mg/L;樣(yang)品(pin)(pin)體(ti)積為(wei)5L時,通過富集后可檢出(chu)0.01mg/L。
(三)非色散紅外吸收法
本法系利用石油(you)類物質的(de)甲(jia)基(—CH3)、亞甲基(—CH2—)在近紅外(wai)區(3.4μm)有特征吸(xi)收,作為測定水樣(yang)中油(you)(you)含量的基礎。標準油(you)(you)可(ke)采用(yong)受污(wu)染地點水中石油(you)(you)醚萃取物。根據我(wo)國原油(you)(you)組分特點,也可(ke)采用(yong)混合(he)石油(you)(you)烴作為標準油(you)(you),其組成為:十六烷∶異辛(xin)烷∶苯=65∶25∶10(V/V)。
測(ce)定時,先用硫酸將(jiang)水樣酸化,加氯(lv)化鈉破(po)乳化,再用三氯(lv)三氟乙烷萃(cui)取(qu),萃(cui)取(qu)液經(jing)無水硫酸鈉層過濾(lv)、定容,注入(ru)紅(hong)外分(fen)析儀測(ce)其(qi)含量。
所(suo)有含甲基、亞(ya)甲基的有機(ji)物(wu)質都(dou)將產生干擾。如水(shui)樣中(zhong)有動、植物(wu)性(xing)油脂以及脂肪酸(suan)物(wu)質應預先將其(qi)分(fen)離(li)。此外(wai),石(shi)油中(zhong)有些較重的組分(fen)不溶(rong)于(yu)三(san)氯三(san)氟乙烷,致使(shi)測定結果偏(pian)低。
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